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(1)?药品的取用:“三不准”①不准用手接触药品?②不准用口尝药品的味道?③不准把鼻孔凑到容器口去闻气味。
(2)?物质的加热?给液体加热可使用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿。
(3)?过滤?是分离不溶性固体与液体的一种方法(即一种溶,一种不溶,一定用过滤方法)如粗盐提纯、氯化钾和二氧化锰的分离。?
“一贴”?指用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁;?“二纸”指①滤纸边缘稍低于漏斗边缘②滤液液面稍低于滤纸边缘;“三靠”指①烧杯紧靠玻璃棒?②玻璃棒紧靠三层滤纸边?③漏斗末端紧靠烧杯内壁
(4)?仪器的装配?装配时,?一般按从低到高,从左到右的顺序进行。?
(5)?检查装置的气密性?先将导管浸入水中,后用手掌紧物捂器壁(现象:管口有气泡冒出,当手离开后导管内形成一段水柱。 (6)?玻璃仪器的洗涤?如仪器内附有不溶性的碱、碳酸盐、碱性氧化物等,可加稀盐酸洗涤,再用水冲洗。如仪器内附有油脂等可用热的纯碱溶液洗涤,也可用洗衣粉或去污粉刷洗。仪器药品
圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒(10mL) 温度计(200℃) 烧杯(250mL) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套
苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭
实验步骤
⑴ 酰化 在100ml圆底烧瓶中,加入5 ml新蒸馏的苯胺[1]、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。立即装上分馏柱,在柱顶安装一支温度计,用小量筒收集蒸出的水和乙酸。实验装置参考图16-9。用电热套缓慢加热至反应物沸腾。调节电压,当温度升至约105℃时开始蒸馏。维持温度在105℃左右约30min,这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下降时,则反应达到终点,即可停止加热。
⑵ 结晶抽滤 在烧杯中加入100ml冷水,将反应液趁热[2]以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤,并用少量冷水洗涤固体,得到白色或带**的乙酰苯胺粗品。
⑶ 重结晶 将粗产品转移到烧杯中,加入100ml水,在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物,如有则补加水,直到油珠全溶。稍冷后,加入0.5g活性炭,并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭[3]。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率。
注意事项
⑴ 反应所用玻璃仪器必须干燥。
⑵ 锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。
⑶ 反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。
⑷ 重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
⑸ 冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。
⑹ 切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。
注释
1久置的苯胺因为氧化而颜色较深,使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。
2若让反应液冷却,则乙酰苯胺固体析出,沾在烧瓶壁上不易倒出。
3趁热过滤时,也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。
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